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最近用气相做乙酰乙酸乙酯和乙酰乙酸甲酯的分离,试了好多种柱子,虽然能够分开,但是峰型很丑,前延比较厉害,且峰很宽,不知道怎么弄,希望有高手帮忙解决,谢谢!!,峰形很丑事什么样的?贴个图来看看,出峰时间是多少?说说你的升温程序、流速这些条件
2011年11月26日发布人:cjlyq403
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[size=3][font=楷体_GB2312][求助]羟丙甲纤维素中甲氧基的含量测定
本人在检验羟丙甲纤维素中甲氧基的含量时,含量总是偏低,重现性很差,比较头大,哪位有经验的请帮帮忙!
使用的装置是中国药典2005版
2011年11月23日发布人:bananapeople
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[size=2]最近遇到很多乙酰乙酸乙酯一样的峰型,总体来看就是一个“凹”字,不知道有没有其他筒靴也有这样的问题。我找不到理论去解释这样的峰型。我百度了一下,发现很多人都有这个问题,就算用的是标准品,他也是这样的峰型。
问题1,为什么
2015年09月19日发布人:hdmi
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,我用的是丙酮,碱是3EQ,溶剂7P,甲酯1.1EQ,一般是在碱性条件下,碱大概在3倍,硫酸二甲酯略微过量一点,,做过 丙酮 碳酸钾的 加多少要看你的底物要保护几个基团量 我的是5到10倍,就一个就好办了 硫酸二甲酯很毒 加时注意保护自己 我
2013年06月21日发布人:hero_b
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??[/font][/color][/size],[size=2][color=Black][font=黑体]我是想用一根DB-FFAP 做工作场所空气中多种有机溶剂:苯,甲苯,二甲苯,乙苯,苯乙烯,丙酮,丁酮,环己酮,乙酸乙酯,乙酸丁酯
2016年04月02日发布人:功夫张CJ
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[size=2]第一题:请问为什么白酒中乙酸乙酯要用内标法? 外标法有何缺陷?
第二题:测定甲醇可以和乙酸乙酯用同一根柱子么?
请各位老师指教...[/size],[size=2]内标法可以抵消进样量大小,仪器条件变化引起的误差
2015年11月28日发布人:lgm
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我过柱用的洗脱剂是石油醚和乙酸乙酯,所以每次旋完之后用油泵抽半个小时后去打[url=http://www.antpedia.com/?mygroup-97]核磁共振[/url],还是有乙酸乙酯峰,后来用氯仿多次少量来旋干,还是有乙酸乙酯峰
2010年10月12日发布人:xiaoweiwe121
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本人用硫酸二甲酯,氢氧化钠做碱甲基化肟羟基,开始反应收率能到80%,但后面越做越差,很难重复80%的收率,补加DMS和NaOH等当量的也无效果,求大侠赐教,谢谢!,1.滴加硫酸二甲酯的速度很关键,一般要求缓慢滴加
2. 排除你用的
2014年03月12日发布人:ass
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DMF作催化剂,反应剧烈冒出气泡,并变得澄清。TLC板检测,石油醚:乙酸乙酯=2:1作展开剂,发现没有反应。????
4、按照2005年JACS上一篇文献,将甲苯、二氯亚砜、对甲氧基苯甲酸一锅煮回流4h,文献报道y。92%,俺用TLC板检测
2014年03月13日发布人:teddy
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℃,汽化都220℃
乙酸乙酯和乙缩醛重叠,峰很窄也对称,一点分开的意思都没有,试过调温度和流速,还是没有用,其他的成分都还分得挺好。
哪位做过的朋友指点指点怎么分开这两个成分。,将初始柱温度降低到30度看分离如何,还不行的话必然要换柱子
2010年01月06日发布人:358uwcj